1. Objectif du TP :
contrôle de l’acidité du lait, du vinaigre, du coca cola et de l’aspirine par la méthode de dosage volumétrique
I. Dosage de l’acide lactique :
2. Mode opératoire
2.1. Matériels et réactifs :
-Becher de 100ml
-Pipette graduée de 10ml
-Burette graduée de 25ml
-10ml du lait frais
- NaOH 0.1 M
-2 gouttes de phénol phtaléine
3. Méthodologie de travail :
-Aspirer par une pipette, 10ml du laitet les verser dans un becher
-Rajouter soigneusement et sans démesure, 2 goutte de phénol phtaléine
-Après rinçage de la burette avec de l’eau distillée, remplir la par la soude jusqu’à graduation 0
-Procéder à la neutralisation jusqu’à virage de la couleur transparente vers la rose
-Lire le volume
4. Résultats et discussion :
Tab.1.Tableau résumant les résultats de dosage de l’acide lactique dans le lait
| Volume (l) | C a (mol/l) | C( g/l) | degrés d'acidité (°Dornic) |
essai 1 | 0,0016 | 0,016 | 1,44128 | 14,4128 |
essai 2 | 0,0017 | 0,017 | 1,53136 | 15,3136 |
essai 3 | 0,0015 | 0,015 | 1,3512 | 13,512 |
Le lait est connu pour sa richesse en microorganismes bénéfiques, responsables de la fameuse fermentation lactique, ce dit la transformation du lactose en acide lactique.
Et c’est, justement, cet acide qui est dosé en guise de contrôle de qualité pour déterminer le degrés d’acidité du lait. Selon les normes conventionnelles, l’acidité ne doit aucunement dépasser les 18°Dornic, sinon le produit sera déclaré avarié, et sera orienté à autre procédé.
Dans ce travail pratique, nous avons tenté de faire le dosage du lactate par la soude 0.1M. Après l’obtention des volumes de NaOH servant à la neutralisation de l’acide lactique, nous avons calculé sa
concentration molaire (Ca.Va=Cb.Vb). Ensuite, nous l’avons transformée en concentration massique à fin de pouvoir la traduire en degrés Dornic ( 1°D =1g/100ml).
Les résultats obtenus figurent dans le tableau ci-dessus. A coup d’œil, les résultats apparaissent acceptables, mais une étude statistique s’avère indispensable pour estimer le rapprochement des résultats, et également chiffrer les erreurs éventuellement commises pendant la manipulation.( calcul de variance, erreur). Nonobstant, le nombre de tests effectués ne nous permet pas de réaliser une étude statistique.
II. Dosage de l’acide éthanoïque dans le vinaigre :
1. Mode opératoire
1.2. Matériels et réactifs :
-même ustensiles que le précédent dosage.
-30ml du vinaigre ( dilution avec de l’eau distillée 5 :25)
-10ml de soude( NaOH 0.1 M)
-2 gouttes de phénol phtaléine
2 . Méthodologie de travail :
- Préparer une dilution du vinaigre ; 5ml du vinaigre pour 25ml d’eau distillée
-Rajouter soigneusement et sans démesure, 2 gouttes de phénol phtaléine
-Procéder à la neutralisation jusqu’au virage de la couleur transparente vers la rose
-Lire le volume
3. Résultats et discussion :
Tab.2.Tableau résumant les résultats de dosage de l’acide éthanoïque dans le vinaigre
| volumes(l) | Ca (mole/l) | Ca avant dilution (mole/l) | C massique (g/l) | Degrés d'acidité |
essai 1 | 0,042 | 0,105 | 0,882 | 52,92 | 5,292 |
essai 2 | 0,0404 | 0,101 | 0,81608 | 48,9648 | 4,89648 |
Le vinaigre est un acide dilué destiné à la consommation après addition des arômes et colorants alimentaires, ceci dit qu’il doit subir un contrôle de son acidité avant qu’il soit délivré et étalé sur le marché. L’une des méthodes permettant ce contrôle est la neutralisation par une base relativement concentrée(NaOH 0.1M) ou bien procéder à la dilution de l’acide (cas de notre TP)pour que les volumes de la soude ne soient pas énormes et nous serions pas obligés de rajouter la soude dans la burette. D’ailleurs, malgré la dilution nous avons eu besoin d’un deuxième volume de burette pour arriver à la neutralisation manifestementrévélée par l’apparition d’une coloration rose.
N.B. plus l’intensité de la coloration rose prend l’ampleur, plus on s’éloigne du point de neutralisation, et par conséquent, les résultats seront moins véridiques et ne reflètent pas la concentration réelle du vinaigre, donc non- fiables, et justement c’est le talon d’Achille de cette démarche expérimentale.
Après neutralisation, nous avons calculé la concentration molaire du vinaigre (0.14mol/l), mais il avoir présent dans l’esprit que cette valeur exprime la concentration après dilution, donc il est impératif de calculer la concentration avant dilution ( C1.V1 =C2.V2 ). cette concentration et convertie en massique, à fin de la transformer en degrés(5.04g d’acide/100ml de solution).
Le degrés d’acidité vérifié par ce contrôle est voisinant de la valeur indiquée par le fabriquant à savoir 4.89° et 5.29°, ce qui signifie qu’il est dans le cadre des normes.
4.Conclusion :
Bien que le dosage volumétrique est une méthode standardisée et reconnue, elle reste toujours limitée dans ces pouvoirs de fiabilité et sensibilité dans le domaine du contrôle des produits agroalimentaires,ceci est dû au fait qu’elle soit manuelle, se basant sur la vigilance et l’attention du manipulateur. Pour cela, d’autresméthodes et dispositifs ont vu le jour pour apporter un plus à ce domaine en matière de précision et surtout praticabilité car le facteur temps est très important, on cite à titre d’exemple : le pH mètre, densitomètre…etc.
III. Dosage de l’acide salicylique :
1. Mode opératoire :
1.1. Matériels :
Balance de précision
Fiole jaugée de 100ml
Entonnoir
Bécher 100ml
Pipette graduée de 10ml
Burette graduée de 25 ml
Pissette
1.2. Réactifs :
Sachet d’Aspirine® 1000 mg
NaOH 0.1 M
Eau distillée chaude
2. Méthodologie de travail :
Peser le sachet d’Aspirine® 1000mg entier (poids brute= 2.92g).
Vider le contenu du sachet sur une feuille et le peser (poids net= 2.05g).
Dissoudre la poudre dans 100ml d’eau distillée tiède pour dissolution complète.
Aspirer 10ml de cette solution par la pipette et les transvaser dans le bécher.
Ajouter 2 gouttes d’indicateur coloré ( phénol phtaléine)
Remplir la burette jusqu’à graduation 0 après l’avoir rincer par de l’eau distillée ensuite par la soude.
Commencer la titration.
3. Résultats et discussion :
Antalgique, antipyrétique, anti-thrombique et anti-inflammatoiresont les classes pharmaceutiques de l’acide salicylique, dont l’orientation thérapeutique varie en fonction de la dose (dose-dépendante). Cela implique que le fait de dépasser la dose prescrite par son médecin, risque de conférer à cette molécule un effet plutôt toxique que pharmacologique thérapeutique. Ainsi le malade doit être vigilant vis-à-vis les doses à administrer , le cas échéant, il assume les conséquences. Mais on se pose la question suivante : la quantité de l’acide salicylique indiquée par le fabriquant est-elle- réelle ? est-il probable qu’elle en soit, en réalité, significativement supérieure ou inférieure ?. pour répondre à ces questions, nous nous sommes résolus à vérifier la quantité de salicylate dans un sachet d’Aspirine® 1000mg ;(commercialisé par la firme Bayer), par la neutralisation par la soude 0.1M, sachant que l’acide salicylique est un acide organique faible .
Nous avons pu répéter la titration 7 fois, cela nous accorde le droit et, en même temps, l’obligation de procéder à une étude statistique, pour mettre en valeur la crédibilité et fiabilitéde nos résultats qui sont représentés dans le tableau suivant :
Tab.3.Tableau résumant les résultats de dosage de l’acide salicylique dans un sachetd’Aspirine® 1000mg
Essai N=° | V b (l) | Ca (mol/l) | C a (g/l) | n (mol)/ 10ml | Masse de salicylate/100ml |
1 | 0,0017 | 0,017 | 2,3477 | 0,023477 | 0,3075487 |
2 | 0,0016 | 0,016 | 2,2096 | 0,022096 | 0,2894576 |
3 | 0,0016 | 0,016 | 2,2096 | 0,022096 | 0,2894576 |
4 | 0,0014 | 0,014 | 1,9334 | 0,019334 | 0,2532754 |
5 | 0,0014 | 0,014 | 1,9334 | 0,019334 | 0,2532754 |
6 | 0,0016 | 0,016 | 2,2096 | 0,022096 | 0,2894576 |
7 | 0,0019 | 0,019 | 2,6239 | 0,026239 | 0,3437309 |
totaux | 0,0112 | 0,112 | 15,4672 | 0,154672 | 2,0262032 |
moyenne | 0,0016 | 0,016 | 2,2096 | 0,022096 | 0,2894576 |
Ϭ² | 1,85714E-06 | | 0 | 0 | 0 |
Ϭ | 0,00136277 | | 0 | 0 | 0 |
ER | 8,50% | | 0 | 0 | 0 |
A coups d’œil, la masse de salicylate que nous avons pu déterminer par les calculs, est en désaccord avec la concentration réelle de l’acide mis en solution. Dans l’intention de quêter ce qui n’allait pas dans notre démarche expérimentale, nous avons fait une marche en arrière virtuelle dans l’expérience, en d’autres termes, nous avons supposé une valeur théorique approximative moyenne de la masse de salicylate dans 100 ml qui est égale à 0.96g( proche de 1 g présumé par le fabricant).A partir de là, nous avons calculé la concentration massique, molaire et enfinle volume théorique moyen de NaOH nécessaire pour la neutralisation qui équivaut à 6.95 ml. Par la suite, nous avons calculé le rapport : volume moyen théorique/volume moyen expérimental (=6.95/1.6) dans le but d’estimer la différence entre la théorie et l’expérience. le résultat de ce rapport est de 4.34, cela veut dire que le volume que vous avons dû trouvé et pratiquement 4 fois plus que le volume expérimentalement atteint (4x1.6=6.95), de même pour la masse de l’acide( 4x 0.28=1.12proche de 1g).
Nous doutons fortement que la manipulation peut générer une pareille erreur même si elle est 8.5%, en plus, le nombre d’essais effectués et le rapprochement des valeurs obtenues expérimentalement minimisent cette possibilité pour nr pas dire « éliminent ». A nôtre humble avis, une telle erreur peut subvenir lors de la préparation de la solution de soude (erreur de pesée ou autre) , qui a eu lieu le jour même de nôtre TP.